Märg keemiline süntees lisanditega nikkelkobaltaadi pinna kontrollimiseks glükoosi tuvastamiseks

Täname, et külastasite veebisaiti Nature.com.Kasutate piiratud CSS-i toega brauseri versiooni.Parima kasutuskogemuse saavutamiseks soovitame kasutada värskendatud brauserit (või keelata Internet Exploreris ühilduvusrežiim).Lisaks näitame pideva toe tagamiseks saiti ilma stiilide ja JavaScriptita.
Uurisime spetsiifilise pinna mõju NiCo2O4 (NCO) elektrokeemilistele omadustele glükoosi tuvastamiseks.Kontrollitud eripindalaga NCO nanomaterjalid on toodetud hüdrotermilise sünteesi teel lisanditega, samuti on toodetud isekoosnevaid nanostruktuure siili, männiokka, tremella ja lillelaadse morfoloogiaga.Selle meetodi uudsus seisneb keemilise reaktsiooni tee süstemaatilises juhtimises sünteesi käigus erinevate lisandite lisamisega, mis viib erinevate morfoloogiate spontaanse moodustumiseni, ilma et tekiks erinevusi koostiselementide kristallstruktuuris ja keemilises olekus.See NCO nanomaterjalide morfoloogiline kontroll põhjustab olulisi muutusi glükoosi tuvastamise elektrokeemilises jõudluses.Seoses materjali iseloomustamisega arutati spetsiifilise pinna ja glükoosi tuvastamise elektrokeemilise jõudluse vahelist seost.See töö võib anda teadusliku ülevaate nanostruktuuride pindala häälestamisest, mis määrab nende funktsionaalsuse võimalike rakenduste jaoks glükoosi biosensorites.
Vere glükoosisisaldus annab olulist teavet keha metaboolse ja füsioloogilise seisundi kohta1,2.Näiteks võib glükoosi ebanormaalne tase organismis olla tõsiste terviseprobleemide, sealhulgas diabeedi, südame-veresoonkonna haiguste ja ülekaalulisuse oluline näitaja3,4,5.Seetõttu on veresuhkru taseme regulaarne jälgimine hea tervise säilitamiseks väga oluline.Kuigi on teatatud erinevat tüüpi glükoosianduritest, mis kasutavad füüsikalis-keemilist tuvastamist, on madal tundlikkus ja aeglane reageerimisaeg endiselt takistuseks pidevatele glükoosi jälgimissüsteemidele 6, 7, 8.Lisaks on praegu populaarsetel ensümaatilistel reaktsioonidel põhinevatel elektrokeemilistel glükoosianduritel siiski mõned piirangud, hoolimata nende eelistest kiirest reageerimisest, kõrgest tundlikkusest ja suhteliselt lihtsatest valmistamisprotseduuridest9, 10.Seetõttu on erinevat tüüpi mitteensümaatilisi elektrokeemilisi andureid põhjalikult uuritud, et vältida ensüümide denaturatsiooni, säilitades samal ajal elektrokeemiliste biosensorite eelised 9, 11, 12, 13.
Siirdemetalliühenditel (TMC) on glükoosi suhtes piisavalt kõrge katalüütiline aktiivsus, mis laiendab nende kasutusala elektrokeemilistes glükoosiandurites13,14,15.Seni on pakutud erinevaid ratsionaalseid kujundusi ja lihtsaid meetodeid TMS-i sünteesiks, et veelgi parandada glükoosi tuvastamise tundlikkust, selektiivsust ja elektrokeemilist stabiilsust 16, 17, 18.Näiteks üheselt mõistetavad siirdemetallioksiidid, nagu vaskoksiid (CuO)11,19, tsinkoksiid (ZnO)20, nikkeloksiid (NiO)21,22, koobaltikoksiid (Co3O4)23,24 ja tseeriumoksiid (CeO2) 25 on glükoosi suhtes elektrokeemiliselt aktiivne.Hiljutised edusammud kahekomponentsete metallioksiidide, nagu nikkelkobaltaat (NiCo2O4) alal glükoosi tuvastamiseks, on näidanud täiendavaid sünergistlikke mõjusid suurenenud elektrilise aktiivsuse osas26, 27, 28, 29, 30.Täpne koostis ja morfoloogia kontroll erinevate nanostruktuuridega TMS-i moodustamiseks võib tänu nende suurele pindalale tõhusalt suurendada tuvastamise tundlikkust, mistõttu on tungivalt soovitatav töötada välja morfoloogiaga kontrollitud TMS, et parandada glükoosi tuvastamist20, 25, 30, 31, 32, 33.34, 35.
Siin kirjeldame glükoosi tuvastamiseks erineva morfoloogiaga NiCo2O4 (NCO) nanomaterjale.NCO nanomaterjalid saadakse lihtsa hüdrotermilise meetodiga, kasutades erinevaid lisandeid, keemilised lisandid on ühed võtmetegurid erineva morfoloogiaga nanostruktuuride isekoostumisel.Uurisime süstemaatiliselt erineva morfoloogiaga NCO-de mõju nende elektrokeemilisele jõudlusele glükoosi tuvastamisel, sealhulgas tundlikkust, selektiivsust, madalat tuvastamispiiri ja pikaajalist stabiilsust.
Sünteesisime NCO nanomaterjale (lühendatult vastavalt UNCO, PNCO, TNCO ja FNCO), mille mikrostruktuurid sarnanevad merisiilikutele, männiokkatele, tremellale ja lilledele.Joonisel 1 on näidatud UNCO, PNCO, TNCO ja FNCO erinevad morfoloogiad.SEM-pildid ja EDS-pildid näitasid, et Ni, Co ja O olid NCO nanomaterjalides ühtlaselt jaotunud, nagu on näidatud joonistel 1 ja 2. S1 ja S2 vastavalt.Joonisel fig.2a, b näitavad erineva morfoloogiaga NCO nanomaterjalide tüüpilisi TEM-pilte.UNCO on isekoosnev mikrosfäär (läbimõõt: ~5 µm), mis koosneb NCO nanoosakestega nanojuhtmetest (osakeste keskmine suurus: 20 nm).Eeldatakse, et see ainulaadne mikrostruktuur tagab suure pindala, mis hõlbustab elektrolüütide difusiooni ja elektronide transporti.NH4F ja karbamiidi lisamine sünteesi ajal andis tulemuseks paksema nõelakujulise mikrostruktuuri (PNCO), pikkusega 3 µm ja laiusega 60 nm, mis koosnes suurematest nanoosakestest.HMT lisamine NH4F asemel annab kortsustega nanolehtedega tremello-sarnase morfoloogia (TNCO).NH4F ja HMT kasutuselevõtt sünteesi ajal põhjustab külgnevate kortsus nanolehtede agregatsiooni, mille tulemuseks on lilletaoline morfoloogia (FNCO).HREM-kujutis (joonis 2c) näitab eristatavaid võreribasid tasapinnaliste vahedega 0,473, 0,278, 0,50 ja 0,237 nm, mis vastavad (111), (220), (311) ja (222) NiCo2O4 tasanditele, s 27 .NCO nanomaterjalide valitud ala elektrondifraktsiooni muster (SAED) (joonis 2b) kinnitas samuti NiCo2O4 polükristallilist olemust.Suure nurgaga rõngakujulise tumeda kujutise (HAADF) ja EDS-kaardistamise tulemused näitavad, et kõik elemendid on NCO nanomaterjalis ühtlaselt jaotunud, nagu on näidatud joonisel 2d.
Kontrollitud morfoloogiaga NiCo2O4 nanostruktuuride moodustumise protsessi skemaatiline illustratsioon.Samuti on näidatud erinevate nanostruktuuride skeemid ja SEM-pildid.
NCO-nanomaterjalide morfoloogiline ja struktuurne iseloomustus: (a) TEM-pilt, (b) TEM-pilt koos SAED-mustriga, (c) restilahutusega HRTEM-kujutis ja vastavad Ni, Co ja O HADDF-kujutised (d) NCO-nanomaterjalides..
Erineva morfoloogiaga NCO nanomaterjalide röntgendifraktsioonimustrid on näidatud joonistel fig.3a.Difraktsioonipiigid 18,9, 31,1, 36,6, 44,6, 59,1 ja 64,9° näitavad vastavalt tasapindu (111), (220), (311), (400), (511) ja (440) NiCo2O4, millel on kuup spinelli struktuur (JCPDS nr 20-0781) 36. NCO nanomaterjalide FT-IR spektrid on näidatud joonistel fig.3b.Kaks tugevat vibratsiooniriba piirkonnas vahemikus 555–669 cm–1 vastavad metallilisele (Ni ja Co) hapnikule, mis on võetud vastavalt NiCo O437 spinelli tetraeedrilisest ja oktaeedrilisest positsioonist.Et paremini mõista NCO nanomaterjalide struktuurseid omadusi, saadi Ramani spektrid, nagu on näidatud joonisel 3c.Neli 180, 459, 503 ja 642 cm-1 juures täheldatud piiki vastavad vastavalt NiCo2O4 spinelli Ramani režiimidele F2g, E2g, F2g ja A1g.XPS mõõtmised viidi läbi, et määrata elementide pinna keemiline olek NCO nanomaterjalides.Joonisel fig.3d näitab UNCO XPS-spektrit.Ni 2p spektril on kaks peamist piiki, mis asuvad sidumisenergiate 854,8 ja 872,3 eV juures, mis vastavad Ni 2p3/2 ja Ni 2p1/2, ning kaks vibratsioonisatelliiti vastavalt 860,6 ja 879,1 eV juures.See näitab Ni2+ ja Ni3+ oksüdatsiooniastmete olemasolu NCO-s.Tipud umbes 855,9 ja 873,4 eV on Ni3+ jaoks ning tipud umbes 854,2 ja 871,6 eV on Ni2+ puhul.Samamoodi näitab kahe spin-orbiidi dubleti Co2p spekter Co2+ ja Co3+ iseloomulikke piike 780,4 (Co 2p3/2) ja 795,7 eV (Co 2p1/2) juures.Piigid 796,0 ja 780,3 eV vastavad Co2+-le ning piigid 794,4 ja 779,3 eV juures Co3+.Tuleb märkida, et metalliioonide (Ni2+/Ni3+ ja Co2+/Co3+) polüvalentne olek NiCo2O4-s soodustab elektrokeemilise aktiivsuse suurenemist37,38.UNCO, PNCO, TNCO ja FNCO Ni2p ja Co2p spektrid näitasid sarnaseid tulemusi, nagu on näidatud joonisel fig.S3.Lisaks näitasid kõigi NCO nanomaterjalide O1 spektrid (joonis S4) kahte piiki 592,4 ja 531,2 eV juures, mis olid seotud tüüpiliste metalli-hapniku ja hapniku sidemetega NCO pinna hüdroksüülrühmades39.Kuigi NCO nanomaterjalide struktuurid on sarnased, viitavad lisandite morfoloogilised erinevused sellele, et iga lisand võib NCO moodustamiseks keemilistes reaktsioonides erinevalt osaleda.See kontrollib energeetiliselt soodsaid tuuma moodustumise ja terade kasvu etappe, kontrollides seeläbi osakeste suurust ja aglomeratsiooni astet.Seega saab erinevate protsessiparameetrite, sealhulgas lisaainete, reaktsiooniaja ja temperatuuri juhtimist sünteesi ajal kasutada mikrostruktuuri kujundamiseks ja NCO nanomaterjalide elektrokeemilise jõudluse parandamiseks glükoosi tuvastamiseks.
(a) röntgendifraktsioonimustrid, (b) FTIR ja (c) NCO nanomaterjalide Ramani spektrid, (d) UNCO Ni 2p ja Co 2p XPS spektrid.
Kohandatud NCO nanomaterjalide morfoloogia on tihedalt seotud algfaaside moodustumisega, mis on saadud erinevatest joonisel S5 kujutatud lisanditest.Lisaks näitasid värskelt valmistatud proovide röntgen- ja Ramani spektrid (joonised S6 ja S7a), et erinevate keemiliste lisandite kaasamine põhjustas kristallograafilisi erinevusi: Ni- ja Co-karbonaathüdroksiide täheldati peamiselt merisiilikutel ja männiokkade struktuuris, samas kui tremella ja lille kujul olevad struktuurid näitavad nikli- ja koobalthüdroksiidide olemasolu.Valmistatud proovide FT-IR ja XPS spektrid on näidatud joonistel 1 ja 2. S7b-S9 annavad selge tõendi ka ülalmainitud kristallograafilistest erinevustest.Valmistatud proovide materjaliomadustest selgub, et lisandid osalevad hüdrotermilistes reaktsioonides ja pakuvad erinevaid reaktsiooniteid erineva morfoloogiaga algfaaside saamiseks40,41,42.Erinevate morfoloogiate, mis koosnevad ühemõõtmelistest (1D) nanojuhtmetest ja kahemõõtmelistest (2D) nanolehtedest, iseseisvumine on seletatav algfaaside erineva keemilise olekuga (Ni ja Co ioonid, aga ka funktsionaalrühmad), millele järgneb kristallide kasv42, 43, 44, 45, 46, 47. Posttermilise töötlemise käigus muudetakse erinevad algfaasid NCO spinelliks, säilitades samal ajal nende ainulaadse morfoloogia, nagu on näidatud joonistel 1 ja 2. 2 ja 3a.
Morfoloogilised erinevused NCO nanomaterjalides võivad mõjutada glükoosi tuvastamise elektrokeemiliselt aktiivset pinda, määrates seeläbi glükoosianduri üldised elektrokeemilised omadused.NCO nanomaterjalide pooride suuruse ja eripinna hindamiseks kasutati N2 BET adsorptsiooni-desorptsiooni isotermi.Joonisel fig.4 on näidatud erinevate NCO nanomaterjalide BET isotermid.UNCO, PNCO, TNCO ja FNCO BET eripinnaks hinnati vastavalt 45,303, 43,304, 38,861 ja 27,260 m2/g.UNCO-l on suurim BET-i pindala (45,303 m2 g-1) ja suurim pooride maht (0,2849 cm3 g-1) ning pooride suuruse jaotus on kitsas.NCO nanomaterjalide BET tulemused on näidatud tabelis 1. N2 adsorptsiooni-desorptsiooni kõverad olid väga sarnased IV tüüpi isotermilise hüstereesi silmustega, mis näitab, et kõigil proovidel oli mesopoorse struktuur48.Suurima pindala ja suurima pooride mahuga mesopoorsed UNCO-d pakuvad eeldatavasti palju aktiivseid kohti redoksreaktsioonide jaoks, mis parandavad elektrokeemilist jõudlust.
BET tulemused (a) UNCO, (b) PNCO, (c) TNCO ja (d) FNCO jaoks.Sisend näitab vastavat pooride suuruse jaotust.
Erineva morfoloogiaga NCO nanomaterjalide elektrokeemilisi redoksreaktsioone glükoosi tuvastamiseks hinnati CV mõõtmiste abil.Joonisel fig.Joonisel 5 on kujutatud NCO nanomaterjalide CV kõverad 0,1 M NaOH aluselises elektrolüüdis koos 5 mM glükoosiga ja ilma selleta skaneerimiskiirusel 50 mVs-1.Glükoosi puudumisel täheldati redokspiike pingetel 0,50 ja 0,35 V, mis vastab oksüdatsioonile, mis on seotud M–O (M: Ni2+, Co2+) ja M*-O-OH (M*: Ni3+, Co3+).kasutades OH aniooni.Pärast 5 mM glükoosi lisamist suurenes märkimisväärselt redoksreaktsioon NCO nanomaterjalide pinnal, mis võib olla tingitud glükoosi oksüdeerumisest glükonolaktooniks.Joonisel S10 on näidatud maksimaalsed redoksvoolud skaneerimiskiirustel 5–100 mV s-1 0,1 M NaOH lahuses.On selge, et maksimaalne redoksvool suureneb skaneerimiskiiruse suurenemisega, mis näitab, et NCO nanomaterjalidel on sarnane difusiooniga juhitav elektrokeemiline käitumine 50, 51.Nagu on näidatud joonisel S11, on UNCO, PNCO, TNCO ja FNCO elektrokeemiline pindala (ECSA) hinnanguliselt vastavalt 2,15, 1,47, 1,2 ja 1,03 cm2.See viitab sellele, et UNCO on kasulik elektrokatalüütilise protsessi jaoks, hõlbustades glükoosi tuvastamist.
(a) UNCO, (b) PNCO, (c) TNCO ja (d) FNCO elektroodide CV kõverad ilma glükoosita ja täiendatud 5 mM glükoosiga skaneerimiskiirusel 50 mVs-1.
Uuriti NCO nanomaterjalide elektrokeemilist jõudlust glükoosi tuvastamiseks ja tulemused on näidatud joonisel 6. Glükoositundlikkus määrati CA-meetodil, lisades järk-järgult erinevaid glükoosi kontsentratsioone (0,01–6 mM) 0,1 M NaOH lahuses temperatuuril 0,5 V intervalliga 60 s.Nagu on näidatud joonisel fig.Nagu on näidatud joonistel 6a–d, näitavad NCO nanomaterjalid erinevat tundlikkust vahemikus 84,72 kuni 116,33 µA mM-1 cm-2 kõrge korrelatsioonikoefitsiendiga (R2) vahemikus 0,99 kuni 0,993.Glükoosi kontsentratsiooni ja NCO nanomaterjalide praeguse reaktsiooni vaheline kalibreerimiskõver on näidatud joonisel fig.S12.NCO nanomaterjalide arvutatud avastamispiirid (LOD) olid vahemikus 0,0623–0,0783 µM.CA testi tulemuste kohaselt näitas UNCO kõige suuremat tundlikkust (116,33 μA mM-1 cm-2) laias tuvastusvahemikus.Seda saab seletada selle ainulaadse merisiilikutaolise morfoloogiaga, mis koosneb suure eripinnaga mesopoorsest struktuurist, mis pakub glükoosiliikidele rohkem aktiivseid kohti.Tabelis S1 esitatud NCO nanomaterjalide elektrokeemiline jõudlus kinnitab selles uuringus valmistatud NCO nanomaterjalide suurepärast elektrokeemilist glükoosi tuvastamise jõudlust.
UNCO (a), PNCO (b), TNCO (c) ja FNCO (d) elektroodide CA vastused, millele on lisatud glükoosi 0,1 M NaOH lahusele pingel 0,50 V. Sisendid näitavad NCO nanomaterjalide voolureaktsioonide kalibreerimiskõveraid: (e) ) UNCO, (f) PNCO, (g) TNCO ja (h) FNCO KA vastused 1 mM glükoosi ja 0,1 mM segavate ainete (LA, DA, AA ja UA) järkjärgulise lisamisega.
Glükoosi tuvastamise häiretevastane võime on teine ​​oluline tegur glükoosi selektiivsel ja tundlikul tuvastamisel segavate ühendite abil.Joonisel fig.6e – h näitavad NCO nanomaterjalide häiretevastast võimet 0, 1 M NaOH lahuses.Valitakse välja tavalised segavad molekulid nagu LA, DA, AA ja UA ja lisatakse need elektrolüüdile.NCO nanomaterjalide praegune reaktsioon glükoosile on ilmne.Kuid praegune vastus UA, DA, AA ja LA suhtes ei muutunud, mis tähendab, et NCO nanomaterjalid näitasid suurepärast selektiivsust glükoosi tuvastamisel, sõltumata nende morfoloogilistest erinevustest.Joonis S13 näitab NCO nanomaterjalide stabiilsust, mida uuriti CA vastusega 0,1 M NaOH-s, kus elektrolüüdile lisati pikaks ajaks (80 000 s) 1 mM glükoosi.UNCO, PNCO, TNCO ja FNCO praegused vastused olid vastavalt 98, 6%, 97, 5%, 98, 4% ja 96, 8% esialgsest voolust, lisades täiendava 1 mM glükoosi 80 000 sekundi pärast.Kõik NCO nanomaterjalid avaldavad pikaajaliselt stabiilseid redoksreaktsioone glükoosiliikidega.Täpsemalt, UNCO voolusignaal mitte ainult ei säilitanud 97, 1% oma esialgsest voolust, vaid säilitas ka oma morfoloogia ja keemilise sideme omadused pärast 7-päevast keskkonna pikaajalise stabiilsuse testi (joonised S14 ja S15a).Lisaks testiti UNCO reprodutseeritavust ja reprodutseeritavust, nagu on näidatud joonisel S15b, c.Reprodutseeritavuse ja korratavuse arvutatud suhteline standardhälve (RSD) oli vastavalt 2,42% ja 2,14%, mis näitab potentsiaalseid rakendusi tööstusliku kvaliteediga glükoosiandurina.See näitab UNCO suurepärast struktuurset ja keemilist stabiilsust oksüdeerivates tingimustes glükoosi tuvastamiseks.
On selge, et NCO nanomaterjalide elektrokeemiline jõudlus glükoosi tuvastamiseks on peamiselt seotud lisanditega hüdrotermilisel meetodil valmistatud algfaasi struktuuriliste eelistega (joonis S16).Suure pindalaga UNCO-l on rohkem elektroaktiivseid saite kui teistel nanostruktuuridel, mis aitab parandada aktiivsete materjalide ja glükoosiosakeste vahelist redoksreaktsiooni.UNCO mesopoorne struktuur võib glükoosi tuvastamiseks elektrolüüdile hõlpsasti paljastada rohkem Ni ja Co saite, mille tulemuseks on kiire elektrokeemiline reaktsioon.UNCO ühemõõtmelised nanojuhtmed võivad difusioonikiirust veelgi suurendada, pakkudes ioonidele ja elektronidele lühemaid transporditeid.Ülalmainitud ainulaadsete struktuuriomaduste tõttu on UNCO elektrokeemiline jõudlus glükoosi tuvastamisel parem kui PNCO, TNCO ja FNCO.See näitab, et ainulaadne UNCO morfoloogia, millel on suurim pindala ja pooride suurus, võib tagada suurepärase elektrokeemilise jõudluse glükoosi tuvastamiseks.
Uuriti eripinna mõju NCO nanomaterjalide elektrokeemilistele omadustele.Erineva eripinnaga NCO nanomaterjalid saadi lihtsa hüdrotermilise meetodi ja erinevate lisanditega.Erinevad lisandid osalevad sünteesi käigus erinevatesse keemilistesse reaktsioonidesse ja moodustavad erinevaid algfaase.See on viinud erinevate nanostruktuuride isekoostumiseni, mille morfoloogia on sarnane siilile, männiokkale, tremellale ja lillele.Järgnev järelkuumutamine viib spinellstruktuuriga kristalsete NCO nanomaterjalide sarnase keemilise olekuni, säilitades samal ajal nende ainulaadse morfoloogia.Sõltuvalt erineva morfoloogia pindalast on NCO nanomaterjalide elektrokeemiline jõudlus glükoosi tuvastamiseks oluliselt paranenud.Eelkõige suurenes merisiiliku morfoloogiaga NCO nanomaterjalide glükoositundlikkus 116,33 µA mM-1 cm-2-ni kõrge korrelatsioonikoefitsiendiga (R2) 0,99 lineaarses vahemikus 0,01–6 mM.See töö võib anda teadusliku aluse morfoloogiliseks inseneritööks, et kohandada spetsiifilist pindala ja parandada mitteensümaatiliste biosensorite rakenduste elektrokeemilist jõudlust.
Ni(NO3)2 6H2O, Co(NO3)2 6H2O, uurea, heksametüleentetramiin (HMT), ammooniumfluoriid (NH4F), naatriumhüdroksiid (NaOH), d-(+)-glükoos, piimhape (LA), dopamiinvesinikkloriid ( DA), L-askorbiinhape (AA) ja kusihape (UA) osteti firmalt Sigma-Aldrich.Kõik kasutatud reagendid olid analüütiliselt puhtad ja neid kasutati ilma täiendava puhastamiseta.
NiCo2O4 sünteesiti lihtsa hüdrotermilise meetodiga, millele järgnes kuumtöötlemine.Lühidalt: 1 mmol nikkelnitraati (Ni(NO3)2∙6H2O) ja 2 mmol koobaltnitraati (Co(NO3)2∙6H2O) lahustati 30 ml destilleeritud vees.NiCo2O4 morfoloogia kontrollimiseks lisati ülaltoodud lahusele valikuliselt selliseid lisaaineid nagu uurea, ammooniumfluoriid ja heksametüleentetramiin (HMT).Seejärel viidi kogu segu 50 ml tefloniga kaetud autoklaavi ja viidi läbi hüdrotermiline reaktsioon konvektsioonahjus temperatuuril 120 °C 6 tundi.Pärast loomulikku jahutamist toatemperatuurini tsentrifuugiti tekkinud sade ja pesti mitu korda destilleeritud vee ja etanooliga ning kuivatati seejärel üle öö temperatuuril 60 °C.Pärast seda kaltsineeriti värskelt valmistatud proove temperatuuril 400 ° C 4 tundi ümbritsevas atmosfääris.Katsete üksikasjad on loetletud täiendava teabe tabelis S2.
Röntgendifraktsioonianalüüs (XRD, X'Pert-Pro MPD; PANalytical) viidi läbi Cu-Ka kiirgusega (λ = 0,15418 nm) 40 kV ja 30 mA juures, et uurida kõigi NCO nanomaterjalide struktuurseid omadusi.Difraktsioonimustrid registreeriti nurkade vahemikus 2θ 10–80° sammuga 0,05°.Pinna morfoloogiat ja mikrostruktuuri uuriti, kasutades väljaemissiooni skaneerivat elektronmikroskoopiat (FESEM; Nova SEM 200, FEI) ja skaneerivat ülekandeelektronmikroskoopiat (STEM; TALOS F200X, FEI) energiat hajutava röntgenspektroskoopiaga (EDS).Pinna valentsseisundeid analüüsiti röntgenfotoelektronspektroskoopia abil (XPS; PHI 5000 Versa Probe II, ULVAC PHI), kasutades Al Ka ​​kiirgust (hν = 1486,6 eV).Seondumisenergiad kalibreeriti, kasutades võrdlusena C1s piiki 284,6 eV juures.Pärast proovide valmistamist KBr osakestel registreeriti Jasco-FTIR-6300 spektromeetril Fourier' teisenduse infrapuna (FT-IR) spektrid lainenumbrite vahemikus 1500–400 cm–1.Ramani spektrid saadi ka Ramani spektromeetriga (Horiba Co., Jaapan) ja ergastusallikana He-Ne laseriga (632,8 nm).Brunauer-Emmett-Teller (BET; BELSORP mini II, MicrotracBEL, Corp.) kasutas BELSORP mini II analüsaatorit (MicrotracBEL Corp.), et mõõta madalal temperatuuril N2 adsorptsiooni-desorptsiooni isoterme, et hinnata eripinna ja pooride suuruse jaotust.
Kõik elektrokeemilised mõõtmised, nagu tsükliline voltammeetria (CV) ja kronoamperomeetria (CA), viidi läbi PGSTAT302N potentsiostaadiga (Metrohm-Autolab) toatemperatuuril, kasutades kolme elektroodi süsteemi 0, 1 M NaOH vesilahuses.Tööelektroodina, võrdluselektroodina ja vastuelektroodina kasutati vastavalt klaasjas süsinikelektroodil (GC), Ag/AgCl elektroodil ja plaatinaplaadil põhinevat tööelektroodi.CV-d registreeriti vahemikus 0 kuni 0,6 V erinevatel skaneerimissagedustel 5-100 mV s-1.ECSA mõõtmiseks viidi CV läbi vahemikus 0,1-0,2 V erinevatel skaneerimissagedustel (5-100 mV s-1).Määrake proovi CA reaktsioon glükoosi jaoks 0,5 V juures segades.Tundlikkuse ja selektiivsuse mõõtmiseks kasutage 0,01–6 mM glükoosi, 0,1 mM LA, DA, AA ja UA 0,1 M NaOH-s.UNCO reprodutseeritavust testiti kolme erineva elektroodi abil, millele oli optimaalsetes tingimustes lisatud 5 mM glükoosi.Korratavust kontrolliti ka kolme mõõtmisega ühe UNCO elektroodiga 6 tunni jooksul.
Kõik selles uuringus loodud või analüüsitud andmed sisalduvad selles avaldatud artiklis (ja selle lisateabe failis).
Mergenthaler, P., Lindauer, U., Dienel, GA & Meisel, A. Suhkur aju jaoks: glükoosi roll aju füsioloogilises ja patoloogilises funktsioonis. Mergenthaler, P., Lindauer, U., Dienel, GA & Meisel, A. Suhkur aju jaoks: glükoosi roll aju füsioloogilises ja patoloogilises funktsioonis.Mergenthaler, P., Lindauer, W., Dinel, GA ja Meisel, A. Suhkur aju jaoks: glükoosi roll aju füsioloogilises ja patoloogilises funktsioonis.Mergenthaler P., Lindauer W., Dinel GA ja Meisel A. Glükoos ajus: glükoosi roll aju füsioloogilistes ja patoloogilistes funktsioonides.Neuroloogia suundumused.36, 587–597 (2013).
Gerich, JE, Meyer, C., Woerle, HJ & Stumvoll, M. Neeru glükoneogenees: selle tähtsus inimese glükoosi homöostaasis. Gerich, JE, Meyer, C., Woerle, HJ & Stumvoll, M. Neeru glükoneogenees: selle tähtsus inimese glükoosi homöostaasis.Gerich, JE, Meyer, K., Wörle, HJ ja Stamwall, M. Neeru glükoneogenees: selle tähtsus inimese glükoosi homöostaasis. Gerich, JE, Meyer, C., Woerle, HJ & Stumvoll, M. 肾糖异生:它在人体葡萄糖稳态中的重要性. Gerich, JE, Meyer, C., Woerle, HJ & Stumvoll, M. 鈥糖异生: Selle tähtsus inimkehas.Gerich, JE, Meyer, K., Wörle, HJ ja Stamwall, M. Neeru glükoneogenees: selle tähtsus glükoosi homöostaasis inimestel.Diabetes Care 24, 382–391 (2001).
Kharroubi, AT & Darwish, HM Diabeet mellitus: sajandi epideemia. Kharroubi, AT & Darwish, HM Diabeet mellitus: sajandi epideemia.Harroubi, AT ja Darvish, HM Diabeet mellitus: sajandi epideemia.Harrubi AT ja Darvish HM diabeet: selle sajandi epideemia.Maailm J. Diabeet.6, 850 (2015).
Brad, KM jt.Diabeedi levimus täiskasvanutel diabeedi tüübi järgi – USA.bandiit.Mortal Weekly 67, 359 (2018).
Jensen, MH et al.Professionaalne pidev glükoosi jälgimine I tüüpi diabeedi korral: hüpoglükeemia retrospektiivne tuvastamine.J. Diabeediteadus.tehnoloogia.7, 135–143 (2013).
Witkowska Nery, E., Kundys, M., Jeleń, PS & Jönsson-Niedziółka, M. Elektrokeemiline glükoosiandur: kas on veel arenguruumi? Witkowska Nery, E., Kundys, M., Jeleń, PS & Jönsson-Niedziółka, M. Elektrokeemiline glükoosiandur: kas on veel arenguruumi?Witkowska Neri, E., Kundis, M., Eleni, PS ja Jonsson-Nedzulka, M. Glükoositaseme elektrokeemiline määramine: kas on veel võimalusi paranemiseks? Witkowska Nery, E., Kundys, M., Jeleń, PS & Jönsson-Niedziółka, M. 电化学葡萄糖传感:还有改进的余地吗? Witkowska Nery, E., Kundys, M., Jeleń, PS & Jönsson-Niedziółka, M. 电视化葡萄糖传感:是电视的余地吗?Witkowska Neri, E., Kundis, M., Eleni, PS ja Jonsson-Nedzulka, M. Elektrokeemiline glükoositaseme määramine: kas on võimalusi parandamiseks?anus Keemiline.11271–11282 (2016).
Jernelv, IL et al.Glükoosi pideva jälgimise optiliste meetodite ülevaade.Rakenda spekter.54, 543–572 (2019).
Park, S., Boo, H. & Chung, TD Elektrokeemilised mitteensümaatilised glükoosiandurid. Park, S., Boo, H. & Chung, TD Elektrokeemilised mitteensümaatilised glükoosiandurid.Park S., Bu H. ja Chang TD Elektrokeemilised mitteensümaatilised glükoosiandurid.Park S., Bu H. ja Chang TD Elektrokeemilised mitteensümaatilised glükoosiandurid.anus.Chim.ajakiri.556, 46–57 (2006).
Harris, JM, Reyes, C. & Lopez, GP Glükoosi oksüdaasi ebastabiilsuse levinumad põhjused in vivo biosenseerimisel: lühike ülevaade. Harris, JM, Reyes, C. & Lopez, GP Glükoosi oksüdaasi ebastabiilsuse levinumad põhjused in vivo biosenseerimisel: lühike ülevaade.Harris JM, Reyes S. ja Lopez GP Glükoosi oksüdaasi ebastabiilsuse tavalised põhjused in vivo biosensori testis: lühike ülevaade. Harris, JM, Reyes, C. & Lopez, GP, GP Harris, JM, Reyes, C. ja Lopez, GPHarris JM, Reyes S. ja Lopez GP Glükoosi oksüdaasi ebastabiilsuse tavalised põhjused in vivo biosensori testis: lühike ülevaade.J. Diabeediteadus.tehnoloogia.7, 1030–1038 (2013).
Diouf, A., Bouchikhi, B. & El Bari, N. Molekulaarselt trükitud polümeeril põhinev mitteensümaatiline elektrokeemiline glükoosiandur ja selle kasutamine sülje glükoosisisalduse mõõtmisel. Diouf, A., Bouchikhi, B. & El Bari, N. Molekulaarselt trükitud polümeeril põhinev mitteensümaatiline elektrokeemiline glükoosiandur ja selle kasutamine sülje glükoosisisalduse mõõtmisel.Diouf A., Bouchihi B. ja El Bari N. Molekulaarselt trükitud polümeeril põhinev mitteensümaatiline elektrokeemiline glükoosiandur ja selle kasutamine sülje glükoositaseme mõõtmiseks. Diouf, A., Bouchikhi, B. & El Bari, N. Diouf, A., Bouchikhi, B. & El Bari, N. Molekulaarse jäljendiga polümeeril põhinev mitteensüümne elektrokeemiline glükoosiandur ja selle rakendamine sülje glükoosisisalduse mõõtmisel.Diouf A., Bouchihi B. ja El Bari N. Molekulaarselt trükitud polümeeridel põhinevad mitteensümaatilised elektrokeemilised glükoosiandurid ja nende kasutamine sülje glükoositaseme mõõtmiseks.alma mater teadusprojekt S. 98, 1196–1209 (2019).
Zhang, Yu jt.Tundlik ja selektiivne mitteensümaatiline glükoosi tuvastamine CuO nanojuhtmetel.Sens. Actuators B Chem., 191, 86–93 (2014).
Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Nano-nikkeloksiidiga modifitseeritud mitteensümaatilised glükoosiandurid, mille tundlikkus on kõrgendatud suure potentsiaaliga elektrokeemilise protsessistrateegia kaudu. Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Nano-nikkeloksiidiga modifitseeritud mitteensümaatilised glükoosiandurid, mille tundlikkus on kõrgendatud suure potentsiaaliga elektrokeemilise protsessistrateegia kaudu. Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Неферментативные датчики глюкозы, модифицированные нанооксидом никеля, с повышенной чувствительностью благодаря стратегии электрохимического процесса при высоком потенциале. Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Mitteensümaatilised glükoosiandurid, mida on modifitseeritud nikkelnanooksiidiga, suurendatud tundlikkusega tänu suure potentsiaaliga elektrokeemilise protsessi strateegiale. Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. ja Wu, HL Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Nano-oksiidi nikli modifikatsioon 非酶节能糖节糖合物,可以高㔵位elektrokeemilise tehnoloogia strateegia parandamiseks Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Nano-NiO модифицированный неферментативный датчик глюкозы с повышенной чувствительностью благодаря высокопотенциальной стратегии электрохимического процесса. Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Nano-NiO modifitseeritud mitteensümaatiline glükoosiandur, mille tundlikkus on kõrge potentsiaaliga elektrokeemilise protsessi strateegia abil.bioloogiline andur.bioelektroonika.26, 2948–2952 (2011).
Shamsipur, M., Najafi, M. & Hosseini, MRM Glükoosi väga täiustatud elektrooksüdatsioon nikkel(II)oksiidi/mitmeseinalise süsinik-nanotoruga modifitseeritud klaasjas süsinikelektroodil. Shamsipur, M., Najafi, M. & Hosseini, MRM Glükoosi väga täiustatud elektrooksüdatsioon nikkel(II)oksiidi/mitmeseinalise süsinik-nanotoruga modifitseeritud klaasjas süsinikelektroodil.Shamsipur, M., Najafi, M. ja Hosseini, MRM Glükoosi väga täiustatud elektrooksüdatsioon klaasjal süsinikelektroodil, mida on modifitseeritud nikkel(II)oksiidi/mitmeseinaliste süsiniknanotorudega.Shamsipoor, M., Najafi, M. ja Hosseini, MRM Glükoosi väga täiustatud elektrooksüdatsioon klaasjatel süsinikelektroodidel, mida on modifitseeritud nikkel(II)oksiidi/mitmekihiliste süsiniknanotorudega.Bioelectrochemistry 77, 120–124 (2010).
Veeramani, V. jt.Suure heteroaatomite sisaldusega poorsest süsinikust ja nikkeloksiidist koosnev nanokomposiit kui ensüümivaba ülitundlik andur glükoosi tuvastamiseks.Sens. Täiturmehhanismid B Chem.221, 1384–1390 (2015).
Marco, JF et al.Erinevate meetoditega saadud nikkelkobaltaadi NiCo2O4 iseloomustus: XRD, XANES, EXAFS ja XPS.J. Tahkiskeemia.153, 74–81 (2000).
Zhang, J., Sun, Y., Li, X. & Xu, J. NiCo2O4 nanovöö valmistamine keemilise kaassadestamise meetodil mitteensümaatilise glükoosi elektrokeemilise anduri rakendamiseks. Zhang, J., Sun, Y., Li, X. & Xu, J. NiCo2O4 nanovöö valmistamine keemilise kaassadestamise meetodil mitteensümaatilise glükoosi elektrokeemilise anduri rakendamiseks. Zhang, J., Sun, Y., Li, X. & Xu, J. Изготовление нанопояса NiCo2O4 методом химического соосаждения для. Zhang, J., Sun, Y., Li, X. & Xu, J. NiCo2O4 nanovöö valmistamine keemilise sadestamise meetodil mitteensümaatilise elektrokeemilise glükoosianduri rakendamiseks. Zhang, J., Sun, Y., Li, X. & Xu, J. 通过化学共沉淀法制备NiCo2O4 纳米带用于非酶促葡萄糖电 Zhang, J., Sun, Y., Li, X. & Xu, J. Through chemistry 共沉激法光容NiCo2O4 nano如这些非话能生能糖系统电影电.Zhang, J., Sun, Y., Li, X. ja Xu, J. NiCo2O4 nanoribade ettevalmistamine keemilise sadestamise meetodil glükoosi mitteensümaatilise elektrokeemilise anduri rakendamiseks.J. Sulamite liitekohad.831, 154796 (2020).
Saraf, M., Natarajan, K. & Mobin, SM Multifunktsionaalsed poorsed NiCo2O4 nanovardad: tundlik ensüümivaba glükoosi tuvastamine ja superkondensaatori omadused koos impedantsispektroskoopiliste uuringutega. Saraf, M., Natarajan, K. & Mobin, SM Multifunktsionaalsed poorsed NiCo2O4 nanovardad: tundlik ensüümivaba glükoosi tuvastamine ja superkondensaatori omadused koos impedantsispektroskoopiliste uuringutega. Saraf, M., Natarajan, K. & Mobin, SMMultifunktsionaalsed poorsed NiCo2O4 nanovardad: tundlik ensüümivaba glükoosi tuvastamine ja superkondensaatori omadused koos impedantsispektroskoopiliste uuringutega.Saraf M, Natarajan K ja Mobin SM Multifunktsionaalsed poorsed NiCo2O4 nanovardad: tundlik ensüümivaba glükoosi tuvastamine ja superkondensaatorite iseloomustamine impedantsspektroskoopia abil.Uus J. Chem.41, 9299–9313 (2017).
Zhao, H., Zhang, Z., Zhou, C. & Zhang, H. NiCo2O4 nanojuhtmetele ankurdatud NiMoO4 nanolehtede morfoloogia ja suuruse häälestamine: optimeeritud südamiku ja kesta hübriid suure energiatihedusega asümmeetriliste superkondensaatorite jaoks. Zhao, H., Zhang, Z., Zhou, C. & Zhang, H. NiCo2O4 nanojuhtmetele ankurdatud NiMoO4 nanolehtede morfoloogia ja suuruse häälestamine: optimeeritud südamiku ja kesta hübriid suure energiatihedusega asümmeetriliste superkondensaatorite jaoks.Zhao, H., Zhang, Z., Zhou, K. ja Zhang, H. NiCo2O4 nanojuhtmetele ankurdatud NiMoO4 nanolehtede morfoloogia ja suuruse häälestamine: optimeeritud hübriidsüdamiku kest suure energiatihedusega asümmeetriliste superkondensaatorite jaoks. Zhao, H., Zhang, Z., Zhou, C. & Zhang, H. 调整 固定 在 在 在 Nico2O4 纳米线 上 的 的 Nimoo4 纳米片 的 和 : : : : 用于 密度 密度 不 不 不 对 对 称 称 超级 的 混合 混合 混合 混合 混合 混合 电容器 称 称 称 对 对 对 对 对 对 对 不 不 不 不 不 不 不 不 不 不 不 不 对 对 对 对 对 对 称 称 称 称 电容器 电容器 电容器 电容器 电容器 超级 超级 超级 超级 超级 超级 超级 超级 超级 超级- sina. Zhao, H., Zhang, Z., Zhou, C. & Zhang, H. NiCo2O4 nanojuhtmetele immobiliseeritud NiMoO4 nanolehtede morfoloogia ja suuruse häälestamine: südamiku ja kesta hübriidide optimeerimine suure energiatihedusega asümmeetriliste superkondensaatorite keha jaoks.Zhao, H., Zhang, Z., Zhou, K. ja Zhang, H. NiCo2O4 nanojuhtmetele immobiliseeritud NiMoO4 nanolehtede morfoloogia ja suuruse häälestamine: optimeeritud südamiku ja kesta hübriid suure energiatihedusega asümmeetriliste superkondensaatorite korpuse jaoks.Kandideeri surfamiseks.541, 148458 (2021).
Zhuang Z. et al.Suurenenud tundlikkusega mitteensümaatiline glükoosiandur, mis põhineb CuO nanojuhtmetega modifitseeritud vaskelektroodidel.analüütik.133, 126–132 (2008).
Kim, JY jt.ZnO nanovarraste pinnaala häälestamine glükoosiandurite jõudluse parandamiseks.Sens. Actuators B Chem., 192, 216–220 (2014).
Ding, Y., Wang, Y., Su, L., Zhang, H. & Lei, Y. NiO-Ag nanokiudude, NiO nanokiudude ja poorse Ag ettevalmistamine ja iseloomustamine: väga tundliku ja selektiivse mittematerjali väljatöötamine - ensümaatiline glükoosiandur. Ding, Y., Wang, Y., Su, L., Zhang, H. & Lei, Y. NiO-Ag nanokiudude, NiO nanokiudude ja poorse Ag ettevalmistamine ja iseloomustamine: väga tundliku ja selektiivse mittematerjali väljatöötamine - ensümaatiline glükoosiandur.Ding, Yu, Wang, Yu, Su, L, Zhang, H. ja Lei, Yu.NiO-Ag nanokiudude, NiO nanokiudude ja poorse Ag valmistamine ja iseloomustamine: väga tundliku ja selektiiv-ensümaatilise glükoosianduri väljatöötamise suunas. Ding, Y., Wang, Y., Su, L., Zhang, H. & Lei, Y. NiO-Ag 纳米纤维、NiO 纳米纤维和多孔Ag 的制备和表征促葡萄糖传感器. Ding, Y., Wang, Y., Su, L., Zhang, H. & Lei, Y. NiO-Ag促葡萄糖传感器.Ding, Yu, Wang, Yu, Su, L, Zhang, H. ja Lei, Yu.NiO-Ag nanokiudude, NiO nanokiudude ja poorse hõbeda ettevalmistamine ja iseloomustamine: väga tundliku ja selektiivse mitteensümaatilise glükoosi stimuleeriva anduri poole.J. Alma mater.Keemiline.20, 9918–9926 (2010).
Cheng, X. et al.Süsivesikute määramine kapillaartsooni elektroforeesiga amperomeetrilise tuvastamisega nanonikkeloksiidiga modifitseeritud süsinikpasta elektroodil.toidukeemia.106, 830–835 (2008).
Casella, IG Koobaltoksiidi õhukeste kilede elektroodsadestamine karbonaadilahustest, mis sisaldavad Co(II)-tartraadi komplekse.J. Electroanal.Keemiline.520, 119–125 (2002).
Ding, Y. et al.Electrospun Co3O4 nanokiud tundlikuks ja selektiivseks glükoosi tuvastamiseks.bioloogiline andur.bioelektroonika.26, 542–548 (2010).
Fallatah, A., Almomtan, M. & Padalkar, S. Tseeriumoksiidil põhinevad glükoosi biosensorid: Morfoloogia ja alussubstraadi mõju biosensori jõudlusele. Fallatah, A., Almomtan, M. & Padalkar, S. Tseeriumoksiidil põhinevad glükoosi biosensorid: Morfoloogia ja alussubstraadi mõju biosensori jõudlusele.Fallata, A., Almomtan, M. ja Padalkar, S. Tseeriumoksiidil põhinevad glükoosi biosensorid: morfoloogia ja peamise substraadi mõju biosensori jõudlusele.Fallata A, Almomtan M ja Padalkar S. Tseeriumipõhised glükoosi biosensorid: morfoloogia ja põhimaatriksi mõju biosensori jõudlusele.ACS on toetatud.Keemiline.projekt.7, 8083–8089 (2019).


Postitusaeg: 16.11.2022